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電子鼻、電子舌結合 SPME-GC-MS 對青海玉樹牦牛肉揮發(fā)性化合物分析
發(fā)布日期:2023-08-22
        青海省牦牛養(yǎng)殖數(shù)量位居全國第一,牦牛肉烤制后風味深受消費者喜愛,但不同部位風味、肉質差異較大,要尋找最適合燒烤的牦牛肉部位,需要對牦牛肉不同部位的滋味、氣味和風味特征進行研究。
        本研究以牦牛前胸肉、前腿肉、背部肉、后腿肉四個部位為研究對象,分別采用傳統(tǒng)感官評價和E-tongue、E-nose智能感官系統(tǒng),以及SPME-GC-MS檢測揮發(fā)性化合物,運用感官評價、主成分分析(PAC)、聚類(CA)、相關性分析(Pearson)等方法,從牦牛肉風味特征入手,分析風味物質和滋味數(shù)據(jù),找出影響牦牛肉風味特征的主要化合物。
        材料與方法
        材料與儀器
        青海玉樹地區(qū)高原草飼牦牛。
        FOX4000電子鼻;α-ASTREE電子舌
        實驗方法
        感官評價 參考GB/T22210-2008《國家肉與肉制品感官評定規(guī)范標準》鑒定標準,隨機選取10位烹飪營養(yǎng)與教育專業(yè)學生組成評定小組,先期進行感官評價培訓,內(nèi)容包括:肉類色澤鑒別、肉類表面粘度鑒別、肉類氣味鑒別、肉類橫切面組織鑒別。然后在專業(yè)感官品評實驗室對樣品進行感官評價。評分標準見表2。
        電子舌分析 法國產(chǎn)電子舌傳感器包括:AHS、Sourcess、PKS、CTS-Saltiness、NMS-umami、CPS,ANS、SCS,其中Ag/AgCl作為參比電極。傳感器AHS-Sourcess(酸味)、CTS-Saltiness(咸味)、NMS-umami(鮮味)對食品酸、咸、鮮三種滋味可以直接辨別,而對甜味、苦味、澀味識別,需要添加標準品來識別。運用AlphaMOS電子舌分析軟件,能夠獲得樣品在0~10之間的酸、咸、鮮、甜和苦味的相對強度值,利用強度值可對樣品在酸、咸、鮮、甜和苦味維度上進行滋味強度排序。
       電子鼻分析 法國產(chǎn)電子鼻是通過MXT-5(弱極性)和MXT-7(中極性)色譜柱分離氣味物質,一共由18根金屬氧化傳感器組成,每根傳感器對應一類或幾類物質敏感,采用氫離子檢測器分析色譜信息,完成檢測后,即可使用儀器自帶數(shù)據(jù)庫對樣品揮發(fā)性物質進行定性、定量分析。電子鼻傳感器性能特點見表3。
        結果與分析
        感官評價結果分析
        表4感官評價結果表明:HB>HT>QT>QX。感官評價結果平均值差異主要是由于個體嗅聞對評分影響較大。樣品HB得分最高,但平均差也較大,主要是感官評價人為的對脂肪層風味和色澤喜愛、嗜好差異大;樣品HT得分其次,但平均差較小,說明認可度均衡,數(shù)據(jù)真實度強;樣品得分最差的是QX,主要是嗅聞氣味得分低,以及色澤和肌肉組織的觸感較差。
        電子舌分析結果
        傳感器味覺強弱分析
        圖1A是電子舌味覺信號強度圖,可見酸味強度值(AHS):HT>QX>HB>QT,且樣品HT與樣品QT酸味強度值相差5.2,差異顯著;咸味強度值(CTS):QT>HB>HT>QX,且樣品QT與樣品QX咸味強度值相差4.9,差異明顯;鮮味強度值(NMS):HT>QX>HB>QT,且樣品HT與樣品QT鮮味強度值相差4.7,差異明顯。電子舌味覺信號強度差異表明牦牛肉不同部位滋味差異明顯。
        電子舌主成分分析
        圖2顯示主成分PC1貢獻率為73.36%、PC2貢獻率為22.10%,表明主成分降維后數(shù)據(jù)能反映原數(shù)據(jù)的整體信息,四個樣品分布在四個象限中,無重疊,表明樣品之間存在較明顯差異性。主成分雙標圖貢獻影響因子在圖中以線段表示,越靠近樣品所在坐標軸,說明影響因子對其影響越大。樣品HT最靠近X軸,且樣品HT與QX相近,滋味相似;樣品HB距離其他樣品較遠,位于第四象限,其滋味差異主要體現(xiàn)在PC1上;結果表明,電子舌能明顯區(qū)分四個部位樣品,且樣品之間滋味差異明顯。
        電子鼻分析結果
        氣味指紋圖譜分析
        四個部位電子鼻氣味指紋雷達圖3表明:樣品HT在P10/1、P10/2、P40/1與其他樣品出現(xiàn)差異,P型傳感器一般對極性化合物和非極性化合物敏感;樣品HT與QT在T40/2、T40/1、TA/2區(qū)分較為明顯,而T型傳感器對氧化氣體和含硫化合物敏感,說明在含硫化合物含量上樣品HT與樣品QT差異較大。
        主成分分析
        如圖4所示:四個部位樣品能夠獨立區(qū)分出來,說明電子鼻能夠辨別樣品氣味特征,且PC1貢獻率為87.06%、PC2貢獻率為7.77%,說明大量有效信息存在于第一主成分。可以判斷,樣品HT、HB、QT氣味特征相近,樣品QX氣味特征與其他部位差異較大。
        SPME-GC-MS固相微萃取-氣質聯(lián)用技術結果分析
        牦牛肉四個部位樣品SPME-GC-MS揮發(fā)性風味物質檢測結果
        牦牛肉共鑒定出57種揮發(fā)性物質,包括:醛類(12種)、醇類(11種)、烴類(11種)、酸類(5種)、酮類(3種)和其它雜類含硫化合物(15種);其樣品QX、QT、HT、HB分別含有45、41、49、46種。其中,醛類化合物相對含量在35.350%~54.746%,可見醛類是牦牛肉風味主體化合物;醇類化合物相對含量在9.205%~23.687%、烴類化合物相對含量在8.105%~25.402%之間,可見醇類、烴類是牦牛肉風味重要構成;雜環(huán)含硫化合物相對含量在3.598%~18.333%之間,差異巨大,可見影響牦牛肉風味的最大因素是雜環(huán)含硫化合物含量差異。
        牦牛肉揮發(fā)性化合物主成分分析
        揮發(fā)性化合物數(shù)據(jù)歸一化處理后,進行主成分分析。圖5顯示PC1貢獻率86.70%,PC2貢獻率6.92%,表明主成分經(jīng)降維后數(shù)據(jù)能反映原數(shù)據(jù)整體信息;其中,苯甲醛、壬醛、2-乙酰吡咯、2-乙基-1-己醇、間二甲苯相對含量突出,構成牦牛肉的主要化合物;樣品HT中苯甲醛(帶有堅果香氣)、2-乙酰吡咯(烤堅果的風味)相對含量較高,可以確定牦牛肉后腿帶有堅果風味,燒烤后風味獨特;而樣品QX、HB、QT風味化合物主要構成是壬醛、間二甲苯、2-乙基-1-己醇,位置相對較近,判斷風味相似。
        SPME-GC-MS與電子鼻數(shù)據(jù)相關性分析
        研究表明,取每個類別、相對含量前五揮發(fā)性化合物做相關性熱圖,可以辨別兩個數(shù)據(jù)之間的關聯(lián)性和差異性。電子鼻傳感器數(shù)據(jù)是宏觀化合物解析、SPME-GC-MS是具體化合物相對含量,因此有一定的相關性。采用Pearson相關性分析,將電子鼻傳感器數(shù)據(jù)與SPME-GC-MS相對含量較高的主要數(shù)據(jù),歸一化處理后,進性相關性分析。r代表反映X軸、Y軸的線性相關程度,|r|越大相關性越強,|r|越小相關性越弱(r值在-1~1之間),P≤0.5表示顯著,其結果如圖6所示。
        1-辛醇、1-辛稀-3-醇、庚醛、己醛均同P型、T型的全部12根傳感器呈顯著相關或正相關,這類傳感器對有機化合物、芳香族化合物、極性化合物敏感,比如醇類、醚類、甲烷、乙醇、碳氧基化合物,而在LY2/LG、LY2/G、LY2/G、LY2/AA、LY2/Gh、LY2/gCT1、LY2/gCT呈顯著負相關或負相關,這類傳感器對有機化合物、硫化氫敏感,如硫化物、硫醚、碳氧基化合物敏感;間二甲苯、對二甲苯、乙基苯、丁基化羥基甲苯均同P型、T型傳感器呈顯著負相關或負相關,而在LY2/LG、LY2/G、LY2/G、LY2/AA、LY2/Gh、LY2/gCT1、LY2/gCT呈顯著正相關或正相關,可以看出甲苯類化合物在電子鼻中的位置與醛類、醇類和雜類含硫化合物剛好相反。
        綜上分析可見,電子鼻傳感器數(shù)據(jù)與主要風味化合物呈現(xiàn)相關性,因此判定電子鼻也能區(qū)分牦牛肉揮發(fā)性化合物,并且辨別氣味特征。
        結論
        電子舌可以區(qū)分四個部位樣品滋味,且樣品之間差異明顯;其中,樣品HT與QX滋味相似,樣品HB獨立區(qū)別于其他樣品。電子鼻可以區(qū)分四個部位風味特征,結果顯示樣品HB、QT氣味相似,而樣品HT與QX相對獨立于其他樣品。
        揮發(fā)性風味物質結果表明,牦牛肉共鑒定出57種揮發(fā)性物質,包括:醛類、醇類、烴類、酮類和其它雜類含硫化合物;其中,醛類化合物相對含量在35.350%~54.746%,可見醛類是牦牛肉風味主體化合物;醇類化合物相對含量在9.205%~23.687%、烴類化合物相對含量在8.105%~25.402%之間,表明醇類、烴類是牦牛肉風味重要構成;雜環(huán)含硫化合物相對含量在3.598%~18.333%之間,證明影響牦牛肉風味的最大因素是含硫雜類化合物,這與電子鼻數(shù)據(jù)分析相同;樣品QT、HT中苯甲醛(帶有堅果香氣)相對含量22.236%~24.652%,高于其他部位,表明玉樹牦牛肉前腿、后腿風味較好,且?guī)в袌怨L味;牦牛后腿肉苯甲醛、2-乙酰吡咯相對含量較高,可以確定風味獨特;胸肉、前腿肉、后背肉的風味化合物主要構成是壬醛、間二甲苯、2-乙基-1-己醇,判斷風味相似。
        來源:感官科學與評定,轉載請注明來源。
        參考文獻:蔡雨靜,張振宇,王彩玲等.電子鼻、電子舌結合SPME-GC-MS對青海玉樹牦牛肉揮發(fā)性化合物分析[J].食品工業(yè)科技,2023,44(16):348-357.DOI:10.13386/j.issn1002-0306.2022100236.
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